高通量密閉微波消解儀的操作要點要了解
高通量密閉微波消解儀的安全保護措施：
主動安全保護措施：溫度控制、壓力控制；
被動安全保護措施：安全爆裂塊。
罐體操作：
一、允許加酸量
單罐內(nèi)罐（溶樣杯）體積100mL，允許加酸量10-30mL。
1.少10mL是為了使探頭能夠檢測到罐體內(nèi)溫度壓力；若GB＜10mL，可根據(jù)酸的種類及其注意事項將酸體積補加到10mL；
2.多30mL是為了控制罐體內(nèi)壓力不要太大。
二、內(nèi)罐的清洗方法
1.酸浸泡法
?。?）10%稀HNO3浸泡，浸泡時間：≥3h，尤其注意主控蓋不能浸泡；
?。?）純水直接沖洗1次-沖酸；
超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈；
如果急用，可在50℃-60℃條件下烘干。
2.酸蒸汽法
主控蓋插溫度計探針處不能沖洗，不能進水；
必須保證干燥；
插入內(nèi)罐里面的部分可以水洗。
具體：
內(nèi)罐+10mL濃HNO3裝罐消解：
①消解條件：T=150℃，t=15min；若長時間不用有殘留T=180℃，t=20min-30min；等T≤100℃，壓力P為零時，方可打開。
②純水直接沖洗1次-沖酸；
③超純水/去離子水沖洗3次-沖洗干凈；
如果急用，可在50℃-60℃條件下烘干。
注意事項：
所有白色內(nèi)罐不能用硬毛刷刷；
若有污物：
?、倏稍诓粋麅?nèi)罐表面光潔度的條件下用軟棉布、眼鏡布沾水擦拭污物；
?、谌粝床坏?，可沾洗潔精清洗；
③后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次。
三、溶樣杯/內(nèi)罐
1.標號用油性記號筆或鉛筆，不能貼標簽紙；
2.內(nèi)罐內(nèi)部可以濕潤，其他都應(yīng)干燥（包括內(nèi)罐杯身，外罐）；
3.儀器內(nèi)共有8個溶樣杯，建議≤6個/次-8個/次，爐腔內(nèi)太擠；
4.溶樣杯里的樣品類型和取樣量要一致，否則不安全。
四、樣品稱量事項
1.取樣量0.1g-0.5g范圍內(nèi)；建議0.1g，觀察溫度、壓力P≤0.4MPa；
2.嚴禁消解危險品；
3.部分樣品需做預(yù)處理：
?。?）油脂高的樣品，eg：大豆；
（2）其他有機物含量高的樣品，eg：塑料、高分子化合物；
?。?）和酸反應(yīng)易產(chǎn)生大量氣體的樣品；
?。?）含有危險成分的樣品。
五、酸注意事項
1.濃H2SO4不能單獨使用，必須和HCl、HNO3等低沸點酸混合使用；
混合使用的目的：降低沸點，保護罐體；
故H2SO4的比例不能過高；
濃硫酸沸點338℃；濃HCl沸點48℃；濃HNO3沸點83℃。
2.高氯酸慎用一般不建議使用；
3.雙氧水H2O2：
?。?）加樣量≤2mL；
?。?）加入雙氧水，若立即有氣泡，等反應(yīng)*；
（3）裝架。
4.濃H2SO4、高氯酸、雙氧水嚴禁混合使用。
六、擴口器使用
密封杯蓋每次蓋上前需擴口；
擴口器需清洗干凈。
七、罐體檢查
1.外罐檢查：是否干燥，無裂縫——需干燥，不能有裂縫；
2.罐體組裝講解，力矩扳手的使用等；
3.組裝好的罐架放入儀器內(nèi)；
4.主控罐一定要放樣品，溫度傳感器、壓力傳感器需插好。
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